這里通過(guò)單向冷凍干燥（UDF）方法，從二元分散體系，含有50 wt％的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基，自由基介導(dǎo)的氧化纖維素納米纖維（TOCN），和50 wt％氧化石墨烯（GO），制備了多級(jí)結(jié)構(gòu)的晶膠。發(fā)現(xiàn)溶膠的pH值增加，通過(guò)增加靜電排斥力可以使兩種成分更好地分散，同時(shí)凝膠網(wǎng)絡(luò)逐漸弱化，從而在UDF工藝中獲得微型薄片冰。在5.2的pH下，實(shí)現(xiàn)了TOCN和GO的最佳自聚集和分散，此時(shí)獲得最強(qiáng)TOCN-GO相互作用，使其成為常規(guī)的微蜂窩結(jié)構(gòu)。該工作提出了一種解釋冷凍凝膠形成的兩方面機(jī)制，結(jié)果表明，最強(qiáng)TOCN-GO相互作用和分散體復(fù)合物的高親和力對(duì)于沿冷凍方向獲得微蜂窩形貌是必不可少的兩個(gè)條件。此外，通過(guò)鏈接相應(yīng)的前驅(qū)體溶膠的微觀結(jié)構(gòu)和流變性，預(yù)測(cè)了通過(guò)UDF過(guò)程獲得的TOCN-GO冷凍凝膠的微觀結(jié)構(gòu)。
Figure 1. 在不同pH值下，由TOCN/GO混合溶膠制備得晶膠的SEM截面照片。 a）CG-TOCN/GO-4.0， b）CGTOCN/GO-5.2， c）CG-TOCN/GO-6.4， d）CG-TOCN/GO-10.4。每個(gè)面板中的插圖是相應(yīng)晶膠的光學(xué)圖像。
Figure 2. TOCN和GO中pH相關(guān)的Zeta電位變化。
Figure 3. 在不同pH值下，TOCN/GO混合溶膠微結(jié)構(gòu)的3D激光掃描共聚焦圖像。a）MS-TOCN/GO-4.0。b）MS-TOCN/GO-5.2。c）MS-TOCN/GO-6.4。d）MS-TOCN/GO-10.4。在這些圖像中，紅色區(qū)域代表GO，而TOCN纖維被標(biāo)記為透明。
Figure 4. 不同pH值下TOCN/GO混合溶膠的流變特性。a）頻率掃描和b）剪切應(yīng)力掃描測(cè)試。
該研究工作由天津大學(xué)Quan-Hong Yang課題組，和加拿大卡爾加里大學(xué)Milana Trifkovic團(tuán)隊(duì)于2020年發(fā)表在Small期刊上。原文：pH-Dependent Morphology Control of Cellulose Nanofiber/Graphene Oxide Cryogels。
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